Syntéza nitridu křemíku byla poprvé popsána v roce 1857 Henri Edouard Saint-Claire Deville a Friedrich Wöhler. Při jejich syntéze byl kelímek obsahující křemík umístěn do kelímku naplněného uhlíkem a zahřátý, aby se snížilo pronikání kyslíku. Nahlásili produkt, který nazvali nitrid křemíku, ale nebyli schopni určit jeho chemické složení.
V roce 1879 Paul Schutzenberger připravil produkt zahřátím křemíku smíchaného s výstelkovým materiálem (pasta, kterou lze použít jako výstelka kelímku, vyrobená smícháním dřevěného uhlí, uhelných briket nebo koksu s hlínou) ve vysoké peci a uvedl jej jako sloučeninu se složením Si3N4. V roce 1910 Ludwig Weiss a Theodor Engelhardt připravili Si3N4 zahřátím elementárního křemíku v čistém dusíku. V roce 1925 Friederich a Sittig syntetizovali nitrid křemíku zahřátím oxidu křemičitého a uhlíku v dusíkové atmosféře na 1250-1300 stupňů pomocí tepelné redukce uhlíku.